Wholer
Пользователь
Получение йодкетона-4 из аптечного ассортимента.
Йодкетон-4 (ЙК-4) является прямым предшественником мефедрона (4ММС).
ЙК-4 не входит в списки веществ, подлежащих контролю, его конверсия в мефедрон проходит быстрее и проще чем для бромкетона.
Для сравнения, в дихлорметане при 40 градусах полная конверсия бромкетона в мефедрон занимает не менее 120 минут, тогда как для йодкетона необходимое время 40-60 минут. При этом нет необходимости дышать бромоводородом, который все равно испаряется при кипячении, даже при большом избытке метиламина.
В отличие от простых (хоть и вонючих) методов получения бромкетона из метилпропиофенона, обработкой элементарным бромом в растворителе, получить йодкетон аналогично не получится. Элементарный йод не будет реагировать с 4-МПФ сам по себе, однако отлично пройодирует кетон в присутствии перекиси водорода. Вот только 3% перекись из аптеки тут не годится, нужна 30%, а ее просто так не купить, поскольку вещество взрывоопасное само по себе и может быть использовано для получения еще более нестабильных и опасных веществ.
К счастью есть замечательный аптечный препарат – гидроперит, представляющий собой пероксид мочевины, который в водной среде разлагается на мочевину и перекись водорода. Выделяющуюся перекись можно использовать в момент выделения для катализа селективного йодирования кетонов, чем мы и воспользуемся.
Кроме этого, мы будем использовать аптечный спиртовой раствор йода и йодида калия вместо элементарного йода. Перекись водорода в присутствии уксусной кислоты восстановит йодид до элементарного йода.
Для получения 10 г. йодкетона-4 нам понадобится:
1. 4-метилпропиофенон (CAS 5337-93-9) – 7 г.
2. Спиртовой раствор йода из аптеки 120 мл.
3. Гидроперит (опять таки из аптеки) – 25 г. (примерно 17 таблеток по 1 г.)
4. Дихлорметан (CAS 75-09-2) – 50 мл.
5. Сульфат магния безводный (CAS 7487-88-9) – 5 г.
6. Уксус столовый 9% -50 мл.
7. Химический стакан не менее 250 мл.
8. Делительная воронка не менее 500 мл.
9. Колба бунзена
10.Воронка бюхнера
11.Фильтры «красная лента» по диаметру воронки
12. Вакуумный или водоструйный насос.
Гидроперит измельчаем в пыль и раскладываем на 5 равных порций. В стакан помещаем 4-МПФ, раствор йода и уксус. Засыпаем первую порцию гидроперита (5 г.), помещаем стакан в микроволновку, выставляем мощность 700 Вт и облучаем 1 минуту. Достаем, ждем пока остынет до комнатной температуры, засыпаем вторую порцию гидроперита и так 5 раз.
Приливаем к РМ 50 мл ледяной воды и тщательно мешаем 2-3 минуты. Выливаем смесь в делительную воронку, приливаем 10 мл ДХМ, тщательно трясем, даем слоям нормально поделиться (ждем 3-5 минут), нижний слой, в котором ДХМ с нашим йодкетоном сливаем в стаканчик, а к верхнему (водному) снова приливаем 10 мл. чистого ДХМ, опять трясем и делим. Повторяем эту процедуру в третий раз, затем объединяем дихлорметановые экстракты присыпаем к ним 5 г безводного сульфата магния, плотно накрываем емкость с раствором и убираем на 2 часа в морозилку.
Отфильтровываем твердый осадок под вакуумом, промываем на фильтре 3 раза по 5 мл дихлорметана, получаем раствор 10 (плюс-минус) грамм йодкетона в дихлорметане.
Далее можно получать мефедрон прямо в дхм, обработав его раствором метиламина, либо отогнать ДХМ и получить сухой йодкетон.
Масштабировать этот метод в таком виде сложно, поэтому для тех, кому интересны не десятки, а сотни и тысячи грамм понадобятся некоторые изменения.
Вместо спиртового аптечного раствора берем кристаллический йод (0.5 экв.), уксус нам уже не нужен, приливаем вместо него воду из расчета 1 мл воды на 1 мл 4-МПФ, сразу засыпаем расчетное количество гидроперита и кипятим смесь полчаса под обратным холодильником. Далее экстрагируем, моем и сушим аналогично методике на небольшие количества.
При наличии вопросов задавайте здесь или в ЛС.
Спасибо за внимание.
Йодкетон-4 (ЙК-4) является прямым предшественником мефедрона (4ММС).
ЙК-4 не входит в списки веществ, подлежащих контролю, его конверсия в мефедрон проходит быстрее и проще чем для бромкетона.
Для сравнения, в дихлорметане при 40 градусах полная конверсия бромкетона в мефедрон занимает не менее 120 минут, тогда как для йодкетона необходимое время 40-60 минут. При этом нет необходимости дышать бромоводородом, который все равно испаряется при кипячении, даже при большом избытке метиламина.
В отличие от простых (хоть и вонючих) методов получения бромкетона из метилпропиофенона, обработкой элементарным бромом в растворителе, получить йодкетон аналогично не получится. Элементарный йод не будет реагировать с 4-МПФ сам по себе, однако отлично пройодирует кетон в присутствии перекиси водорода. Вот только 3% перекись из аптеки тут не годится, нужна 30%, а ее просто так не купить, поскольку вещество взрывоопасное само по себе и может быть использовано для получения еще более нестабильных и опасных веществ.
К счастью есть замечательный аптечный препарат – гидроперит, представляющий собой пероксид мочевины, который в водной среде разлагается на мочевину и перекись водорода. Выделяющуюся перекись можно использовать в момент выделения для катализа селективного йодирования кетонов, чем мы и воспользуемся.
Кроме этого, мы будем использовать аптечный спиртовой раствор йода и йодида калия вместо элементарного йода. Перекись водорода в присутствии уксусной кислоты восстановит йодид до элементарного йода.
Для получения 10 г. йодкетона-4 нам понадобится:
1. 4-метилпропиофенон (CAS 5337-93-9) – 7 г.
2. Спиртовой раствор йода из аптеки 120 мл.
3. Гидроперит (опять таки из аптеки) – 25 г. (примерно 17 таблеток по 1 г.)
4. Дихлорметан (CAS 75-09-2) – 50 мл.
5. Сульфат магния безводный (CAS 7487-88-9) – 5 г.
6. Уксус столовый 9% -50 мл.
7. Химический стакан не менее 250 мл.
8. Делительная воронка не менее 500 мл.
9. Колба бунзена
10.Воронка бюхнера
11.Фильтры «красная лента» по диаметру воронки
12. Вакуумный или водоструйный насос.
Гидроперит измельчаем в пыль и раскладываем на 5 равных порций. В стакан помещаем 4-МПФ, раствор йода и уксус. Засыпаем первую порцию гидроперита (5 г.), помещаем стакан в микроволновку, выставляем мощность 700 Вт и облучаем 1 минуту. Достаем, ждем пока остынет до комнатной температуры, засыпаем вторую порцию гидроперита и так 5 раз.
Приливаем к РМ 50 мл ледяной воды и тщательно мешаем 2-3 минуты. Выливаем смесь в делительную воронку, приливаем 10 мл ДХМ, тщательно трясем, даем слоям нормально поделиться (ждем 3-5 минут), нижний слой, в котором ДХМ с нашим йодкетоном сливаем в стаканчик, а к верхнему (водному) снова приливаем 10 мл. чистого ДХМ, опять трясем и делим. Повторяем эту процедуру в третий раз, затем объединяем дихлорметановые экстракты присыпаем к ним 5 г безводного сульфата магния, плотно накрываем емкость с раствором и убираем на 2 часа в морозилку.
Отфильтровываем твердый осадок под вакуумом, промываем на фильтре 3 раза по 5 мл дихлорметана, получаем раствор 10 (плюс-минус) грамм йодкетона в дихлорметане.
Далее можно получать мефедрон прямо в дхм, обработав его раствором метиламина, либо отогнать ДХМ и получить сухой йодкетон.
Масштабировать этот метод в таком виде сложно, поэтому для тех, кому интересны не десятки, а сотни и тысячи грамм понадобятся некоторые изменения.
Вместо спиртового аптечного раствора берем кристаллический йод (0.5 экв.), уксус нам уже не нужен, приливаем вместо него воду из расчета 1 мл воды на 1 мл 4-МПФ, сразу засыпаем расчетное количество гидроперита и кипятим смесь полчаса под обратным холодильником. Далее экстрагируем, моем и сушим аналогично методике на небольшие количества.
При наличии вопросов задавайте здесь или в ЛС.
Спасибо за внимание.