Dex
Местный
- Регистрация
- 20 Май 2018
- Сообщения
- 58
- Реакции
- 139
1. Получаем гаммабутиролактон (ГБЛ)
В круглодонную колбуна магнитной мешалке, снабженную обратным холодильником и термометром помещаем 30 мл. 50% серной кислоты (можно использовать аккумуляторный электролит) и 200 мл. дистиллированной воды.
12 г. бромата натрия растворяем 200 мл воды (необходимо полное растворение, если присутствует взвесь, можно добавить еще немного воды) и приливаем к смеси.
20 г. тетрагидрофурана растворяем в 50 мл. воды и прикапываем к смеси с такой скоростью, чтобы бурлящая масса достигала не более чем половины обратного холодильника. Реакция очень бурная с мощной экзотермой, рекомендую потренироваться управлять ей на малых закладках.
Когда прикапали весь ТГФ, смесь самопроизвольно кипит еще около 1 часа. Ждем когда смесь остынет до комнатной температуры и приливаем 25 мл. насыщенного раствора бисульфита натрия.
Смесь обесцвечивается. Приливаем 40 мл. дихлорметана, хорошо перемешиваем, дихлорметановый слой (нижний) отделяем на воронке. Водный слой можно выбросить, а можно регенерировать из него элементарный бром, если кому-то интересно – сигнальте, напишу как это сделать.
Органический слой сушим безводным сульфатом магния, упариваем дихлорметан и получаем 14 г гаммабутиролактона (ГБЛ).
2. Получаем оксибутират натрия
Обязательно взвешиваем лактон перед загрузкой и строго соблюдаем количества веществ. В случае, если положить «на глаз» итоговый продукт будет иметь в своем составе щелочь, а это смерть желудку потребителя.
14 г. ГБЛ помещаем в стакан на мешалке и приливаем к нему раствор 6.5 г гидроксида натрия в 50 мл. водки (этанол-вода 2:3). Включаем перемешивание, неплотно накрываем стакан часовым стеклом и нагреваем до слабого кипения и держим так 1 час. Измеряем pH смеси, должно быть не более 7.1-7.3, упариваем жидкость, приливаем 10 мл дихлорметана, фильтруем, промываем на фильтре небольшими количествами ДХМ.
При желании можно перекристаллизовать из 96% этанола из расчета 1 мл этанола на 2 г. вещества. Заливаем порошок этанолом, нагреваем до полного растворения, охлаждаем до -15 градусов. Выпавшие кристаллы фильтруем.
Получаем 20 г. чистого оксибутирата натрия.
В круглодонную колбуна магнитной мешалке, снабженную обратным холодильником и термометром помещаем 30 мл. 50% серной кислоты (можно использовать аккумуляторный электролит) и 200 мл. дистиллированной воды.
12 г. бромата натрия растворяем 200 мл воды (необходимо полное растворение, если присутствует взвесь, можно добавить еще немного воды) и приливаем к смеси.
20 г. тетрагидрофурана растворяем в 50 мл. воды и прикапываем к смеси с такой скоростью, чтобы бурлящая масса достигала не более чем половины обратного холодильника. Реакция очень бурная с мощной экзотермой, рекомендую потренироваться управлять ей на малых закладках.
Когда прикапали весь ТГФ, смесь самопроизвольно кипит еще около 1 часа. Ждем когда смесь остынет до комнатной температуры и приливаем 25 мл. насыщенного раствора бисульфита натрия.
Смесь обесцвечивается. Приливаем 40 мл. дихлорметана, хорошо перемешиваем, дихлорметановый слой (нижний) отделяем на воронке. Водный слой можно выбросить, а можно регенерировать из него элементарный бром, если кому-то интересно – сигнальте, напишу как это сделать.
Органический слой сушим безводным сульфатом магния, упариваем дихлорметан и получаем 14 г гаммабутиролактона (ГБЛ).
2. Получаем оксибутират натрия
Обязательно взвешиваем лактон перед загрузкой и строго соблюдаем количества веществ. В случае, если положить «на глаз» итоговый продукт будет иметь в своем составе щелочь, а это смерть желудку потребителя.
14 г. ГБЛ помещаем в стакан на мешалке и приливаем к нему раствор 6.5 г гидроксида натрия в 50 мл. водки (этанол-вода 2:3). Включаем перемешивание, неплотно накрываем стакан часовым стеклом и нагреваем до слабого кипения и держим так 1 час. Измеряем pH смеси, должно быть не более 7.1-7.3, упариваем жидкость, приливаем 10 мл дихлорметана, фильтруем, промываем на фильтре небольшими количествами ДХМ.
При желании можно перекристаллизовать из 96% этанола из расчета 1 мл этанола на 2 г. вещества. Заливаем порошок этанолом, нагреваем до полного растворения, охлаждаем до -15 градусов. Выпавшие кристаллы фильтруем.
Получаем 20 г. чистого оксибутирата натрия.