Мефедрон через йодкетон (ДЭБК)

Все, кто хоть чуточку интересуется химией ПАВ, знакомы с классическим способом получения 4-метилметкатинона (4ММС, мефедрона) через бромпроизводное («бромкетон-4»). Достаточно давно на рынке появились, так называемые «конструкторы», в которых процесс синтеза упрощен до предела, по сравнению с классическим способом получения 4ММС. Содержат они, как правило, таинственный «основной реагент», он же «ДЭБК», водный раствор основания метиламина, раствор хлороводорода в чем-либо (для получения гидрохлорида), растворитель, чаще всего ацетон, для отмывки готовой соли. То есть все то же самое, что необходимо для синтеза классическим способом, вот только БК-4 заменен на ДЭБК.

С такими конструкторами процесс сборки проходит «на холодную» за считанные минуты, вещество получается чище, а выходы выше.

Давайте разберемся, что же такое таинственный «основной реагент» (он же ДЭБК). Понятно, что именно в нем кроется секрет и продавцы конструкторов всеми силами пытаются запутать покупателей, чтобы не лишиться доходов.

Так вот, открываю «страшную тайну». «Основной реагент», он же «ДЭБК» - раствор 4-метилйодпропиофенона (по номенклатуре 2-йодо-1-(п-толил)пропан-1-он) в полярном апротонном растворителе (обычно берется диметилсульфоксид, но возможны варианты N-метилпирролидон или диметилформамид). То есть, по факту тот же бромкетон-4, только с йодом вместо брома. Для краткости давайте договоримся далее называть это вещество ЙК-4. В отличие от своего бромзамещенного коллеги ЙК-4 легален в любых концентрациях, уголовная или административная ответственность за его производство, хранение, транспортировку и сбыт не предусмотрена. Йодпроизводное значительно проще вступает в реакции бимолекулярного нуклеофильного замещения, чем бром и хлорзамещенные аналоги. Кроме того, используемый йод достаточно просто регенерировать и повторно использовать, что актуально при производстве больших объемов.

Давайте разберемся, как нам просто и быстро сделать ЙК-4 без больших реакторов и сложных реактивов, а затем получить из него чистейший 4ММС.

Посмотреть вложение 21457

1. Синтез ЙК-4.

Итак, на первом этапе нам понадобится 4-метилпропиофенон, легальное, доступное и недорогое вещество, кристаллический йод (можно купить китайский, можно самому отмыть из аптечного раствора), оксид меди (II), в качестве катализатора и изопропиловый спирт, в качестве растворителя.

Берем 120 г 4-метилпропиофенона, 65 г. оксида меди (II), 105 г. кристаллического йода, 200 мл. изопропилового спирта, помещаем в колбу 1000 мл. на магнитной мешалке. Устанавливаем, охлаждаемый проточной водой обратный холодильник, включаем перемешивание, нагреваем до 65 градусов и удерживаем при такой температуре 2 часа. Декантируем раствор с грубого осадка, приливаем 500 мл воды, ждем пока смесь остынет до комнатной температуры. Должен выпасть осадок ЙК-4, если падает плохо, немного подкисляем смесь разбавленной соляной или уксусной кислотой. Выпавший осадок фильтруем, промываем водой, сушим на воздухе. Получаем 200 г. ЙК-4.

Полученный сухой ЙК-4 храним в герметичной упаковке при пониженной температуре до 1 года.

2. Синтез 4ММС

В колбу 2000 мл на магнитной мешалке с обратным холодильником помещаем 200 г ЙК-4, 200 мл диметилсульфоксида (можно взять аптечный «димексид», но тогда берем в 2 раза больше), 80 мл 40% водного раствора метиламина. Включаем перемешивание, почти сразу смесь начинает разогреваться. Если греется сильно и есть реальная угроза что вылезет из колбы, кидаем несколько кубиков льда. Сильно охлаждать не следует, чем выше температура, тем быстрее реакция и больше выход. Через 5-7 минут разогрев прекратится. Мешаем пока смесь не остынет до комнатной температуры. Приливаем к смеси 200 мл изопропилового спирта, если не наблюдаем разделение слоев, добавляем раствор питьевой соды (10 г на 100 мл воды), до разделения. Отделяем верхний слой, промываем раствором соды (см. выше) и 2-3 раза водой до исчезновения запаха метиламина. Сушим 20-30 минут над 20 г. безводного сульфата магния или хлорида кальция. Декантируем с осушителя, приливаем 100 мл ацетона (минимальная квалификация «ЧДА», технический, из хозяйственного магазина не подойдет) и кислим соляной кислотой или солянокислым диоксаном до pH=5.5-6. Если кислим водной солянкой, то приливаем еще по 10 мл ацетона на каждый миллилитр влитой солянки. Закрываем емкость и убираем на 4-6 часов в морозилку. Выпавший осадок фильтруем, промываем 2-3 раза ледяным ацетоном, сушим на воздухе. Получаем 150-170 г. чистейшего мефедрона гидрохлорида.

Если кому-то интересно, могу выложить фотки процесса синтеза. Есть вопросы по методике, задавайте в треде, по возможности отвечу. Всем добра и удачных лабораторных работ )
Уважаймый Dex, я решил сделать синтез 4MMC на БК4, по вашей статье, у меня, подскажите если беру закладу на 50г БК4, 250мл ДМСО и 350мл Метиламина, то сколько нужно прилить ИПС чтобы забрать св. Основание и нужено его упарить на 30% перед кислением ?
 
кто вас говноварщиков вообще сюда пускает? такую хуйню понаписал....
 
Приветствую вас уважаемые! Итересная у вас дискуссия получается. Я тоже хочу в ней поучаствовать.
Сообщения автоматически объединены,
кто вас говноварщиков вообще сюда пускает? такую хуйню понаписал....
Как это сказанное можете подтвердить, бро?
 
- Меф из йод кетона ЙК-4.
- бромировал 4-Метилпропиофенон.

1. 4ММС из ЙК4 - никакой теории и грязи, ведь нам нужна практика.

50 гр йодкетона. (ЙК4)
200мл Бензола.(Б)
100мл Метиламина. (МА)
400 мл Этилацетат. (ЭА)
200мл Изопропилового спирта (ИПС).

Синтез - Всыпаем 50г ЙК4 в 2 литровую круглодонную колбу со шлифом, бросам магнитный якорь, заливаем 200мл Б в колбу, включаем мешалку, прекрываем колбу резиновой пробкой, включаем подогрев, по достижении 40 градусов весь ЙК4 расстворился, далее приливаем к смеси 100мл МА, и при энтенсивном перемешивании оставляем на мешалке на час.
По истечении часа снимаем с мешалки, спомощью делительной воронки отделяем водный слой а верхний желтоватого цвета экстрагируем, далее промываем жолтый раствор 20мл воды несколько раз.
После чего отделив всю воду сливаем в стакан получеpнный амин.
Производим окисление солянокислым диоксаном, до PH5.5, после чего получившуюся кашу фильтруем на ваккуумной фильтрации спомощью воронки бюхнера.
Омываем расствор зарание охлажденным в морозилке 100 мл ЭА, каша значительно побелела.
Вещество было переложено в химический стакан, залито 400мл ИПС, нагрето до расстворения получившегося АМИНА до прозрачности раствора (КЩЭ).
После Хим стакан был поставлен в морозилку на сутки.
На слудующий день, Стакан в морозилке был осмотрен, по наблюдениям в нем осел весь ММС4, а остатки Йода перешли в расствор ИПС.
Быстро раствор был отфильтрован под вакуумом.
Переложен обратно в хим стакан,залит 200мл ЭА, подогрет до ровномерности раствора и поставлен на день в морозилку, после истечения 8ми часов раствор Органик достал раствор из морозилки и отфильтровал полученный раствор на вакууме дополнительно использовав еще 100мл охлажденного в морозилке ЭА.

Итог выхода: 32гр (64%).
Наглядно выглядел как прозрачные мелкие кристалики на белой бумаги без каких либо признаков жолтого оттенка.
Хромотографический анализ показал низкое содержание йода и отсутствие полимеризованных частиц при окислении.
Био тест 10мг показал хорошие результаты.

Органиком было принято решение кристаллизовать полученные 32гр Мефа.
Для этого вят кристализао объемом 80мл.
Дистилированная теплая вода 50мл.
Продукт выл выложен в кристализатор, поставлен на мешалку, включен подогрев, было добавлено 20мл H2O далее по каплям добавлялось еще 30мл, пока весь раствор не был прозрачным как слеза, раствор был оставлен в теплое темное место и закрыт марлевой повязкой, через неделю был получен результат кристалло гидратов правильной многоконечной формы.
Взвешивания показали 35гр.
Биотест 10мг показал более прятные результаты потребления.

Вывод: Синтез в безводных и безкислородных средах покажет большие результаты выхода.
Благодарю за внимание.

Планы следующего опыта бромирование 4-метилпропеофенона.




Бромирование 4-метилпропеофенона Бромной кислотой в H2O2.



Приветствую коллеги, представляю вам начало эксперимента по галогенированию ацетофенола - 4метилпропеофенона.
По предложениюпомощи химику из другого региона и в связи с отсутствием средств был проведен совместный эксперимент по бромированию пропеофенона между некими Органиком и Дядей Кузей Именуемым в дальнейшем (ДК).

Весь эксперимент был проведен в примерном расчете на 1 моль и проводился сугубо экспериментально.
Перед началом опыта была проведена беседа о свойствах веществ.
Из за сильной разници во времени и тяжолых обстоятельствах связанных с вирусом С-19 на момент 04.04.20 возникло много трудностей которые осложняли ппроведение эксперимента, но наука не ждет пока все будет хорошо и без облачно, было решено начать вечером.

140мл 4-мелилпропеофенона (4мпф).
160мл Бробоводородной кислоты 48% Hbr (ШБ)
159мл Пергидроля H2O2 (ПГ).

Плоскодонную колбу со шлифом подготовили от попадания света , для этого ДК обмотал ее фольгой, поставил на магнитную мешалку, кинул якорь.
Залил в колбу 140 мл 4мпф и включил мешалку на плавные обороты, далее прилил 115мл ( неизвесно состояние в данный момент, никто не видил что происходило в колбе, но 4мпф вероятно не сразу вступил вреакцию). Далее по капельной форонке на плавном перемешивании к рм медленно добавлялся ПГ, примерно за час был добавлен весь ПГ.
Спустя несколько часов мешание было принято заглянуть внутрь колбы под фольгу, и было замечено что весь раствор 4мпф образовал жолтые кристало гидраты.
Было ясно что это и есть БК4, но реакция была слишклом резкой,, замеры температуры показали 39 градусов цельсия, путем размышления было принято нагреть колбу чтобы узнать температуру плавления, раствор был нагрет до 80 градйсов цельсия но не начинал плавиться.
Было прнянято решение немного остудить до комнотной температуры 25 градусов.
Далее было долито 40мл ШБ и в теении 15 минут добавлено еще 39мл ПГ.
И колба была нептоно закрыта крышкой до настоящего времени.
Пока принято решение оставить ее на сутки до 06.04.2020.
И после промыть водой и раствором пищевой соды полученные кристаллы.
На момент дня было принято решение расколоть гражданином ДК кристализованное жолтое вещество в колбе и отфильтровать кристаллы от жидкости.
К тому же Кристаллы стали более жолтыми и запах йодо-брома несходил.
Сегодня ДК посторается отмыть полученные кристаллы 200мл охлажденной воды и 200мл воды с 20 гр перкорбоната натрия (пищевой соды). После промоет еще раз водой 200мл для более полной очистки брома от кетона.
Сообщения автоматически объединены,
В горчем способе я заметил одну интересную вещь, на видео химик добавляет раствор БК-4 в бензоле и смешивает его сразу же с метиламином и щелочью NaOH, далее тут же начинает кипятить. Вопрос - успевает ли основное вещество вступить в реакцию метиламирования если метиламин при кипении выветривается? На видео я не заметил обратного холодильника по этому этот метод для меня оставляет вопросы. Может кто знает тот объяснит.

Какие приимущества есть у одного и у другого способа? Где выше выхлоп продукта? Где выше качество?
Есть ли разница в способе синтеза для разных реактивов - к примеру Бромкето, Йодкето, Хлоркетон? Какой синтез будет лучше для каждого вещества или разницы особой нет?
Думаю многим заинтересованным будет интересно выслушать мнения по этому поводу.
 
реактивы и оборудование
Бк4
Метиламин
NaOH
Ацетон хч
Ипс
HBr или диоксан солянокислый
Колба или политровая бутылка
можно и литровую
перчатки
пробка
изолента и скотч
шприцы

Начинаем с того что берем раствор бк4 и метиламин и смешиваем в стекляной ёмкости, сверху полиэтиленовую прокладочку и герметично закрываем пробкой, можно изолентой перемотать или скотчем, чтоб метиламин не улетучивался и при комнатной температуре с переодическим встряхиванием в течении 16 часов,долше держать ни к чему,потому что верхний слой начинает зеленеть,потом замучаетесь отмывать.после однократно доводим до кипения в открытой посуде,выпариваем таким образом остатки метиламина.выбрали верхний слой,промываем раствором щелочи 50гр га 150мл воды,потрясли,опять выбрали верхний.смешиваем все в охлажденном виде.можно еще промыть дистиллированной водой.наступает момент кисления,кто-то любит кислить по крупному,сразу спрашивают сколько можно залить 20мл или больше,думают что всегда одинаково,а вот и нет,через минуту у таких вопрос : лакмус красный,что можно сделать?чтоб такого не было надо кислить неспеша,сначала конечно можно и побольше,ближе к нужному цвету по капелькам,проверяем лакмусом,цвет сначала почти не меняется,складывается впечатление что можно ливануть много,опять нет,всегда по чуть-чуть.я кислила Hbr,так же как и диоксаном.как увидели нужный цвет,заливаем ацетон хч или дихлорметан,кому что больше нравится,и отжимаем через плотную ткань или фильтровальную бумагу.
перекристаллизация
для этого берем готовый порошок растворяем в ипсе,ипса наливаем немного и растворяем в нем максимальное количество порошка,кипятим еще добавляем порошка, немного упариваем и ставим охлаждаться до комнатной,потом в морозилку,можно положить иголочку,для лучшего зарождения кристаллов
для тех кто:а я перекислил,у меня все красное,можно выкидывать?можно и выкинуть,но есть хороший способ:нужно прилить 10-20мл. теплой воды, хорошенько перетрясти в течение нескольких минут и декантировать водный слой(в нем будет растворен продукт+избыток HCl). Вылить на тарелку и отправить на баню. Как вода отгонится на тарелке будет липко-тягучая штука отвратительного цвета. В нее нужно прилить немного ацетона(либо спирта) и переупарить(возможно не один раз). Тогда и получите ваш продукт в сухом виде и без каких либо потерь.
а вот теперь можно и выкидывать
 
реактивы и оборудование
Бк4
Метиламин
NaOH
Ацетон хч
Ипс
HBr или диоксан солянокислый
Колба или политровая бутылка
можно и литровую
перчатки
пробка
изолента и скотч
шприцы

Начинаем с того что берем раствор бк4 и метиламин и смешиваем в стекляной ёмкости, сверху полиэтиленовую прокладочку и герметично закрываем пробкой, можно изолентой перемотать или скотчем, чтоб метиламин не улетучивался и при комнатной температуре с переодическим встряхиванием в течении 16 часов,долше держать ни к чему,потому что верхний слой начинает зеленеть,потом замучаетесь отмывать.после однократно доводим до кипения в открытой посуде,выпариваем таким образом остатки метиламина.выбрали верхний слой,промываем раствором щелочи 50гр га 150мл воды,потрясли,опять выбрали верхний.смешиваем все в охлажденном виде.можно еще промыть дистиллированной водой.наступает момент кисления,кто-то любит кислить по крупному,сразу спрашивают сколько можно залить 20мл или больше,думают что всегда одинаково,а вот и нет,через минуту у таких вопрос : лакмус красный,что можно сделать?чтоб такого не было надо кислить неспеша,сначала конечно можно и побольше,ближе к нужному цвету по капелькам,проверяем лакмусом,цвет сначала почти не меняется,складывается впечатление что можно ливануть много,опять нет,всегда по чуть-чуть.я кислила Hbr,так же как и диоксаном.как увидели нужный цвет,заливаем ацетон хч или дихлорметан,кому что больше нравится,и отжимаем через плотную ткань или фильтровальную бумагу.
перекристаллизация
для этого берем готовый порошок растворяем в ипсе,ипса наливаем немного и растворяем в нем максимальное количество порошка,кипятим еще добавляем порошка, немного упариваем и ставим охлаждаться до комнатной,потом в морозилку,можно положить иголочку,для лучшего зарождения кристаллов
для тех кто:а я перекислил,у меня все красное,можно выкидывать?можно и выкинуть,но есть хороший способ:нужно прилить 10-20мл. теплой воды, хорошенько перетрясти в течение нескольких минут и декантировать водный слой(в нем будет растворен продукт+избыток HCl). Вылить на тарелку и отправить на баню. Как вода отгонится на тарелке будет липко-тягучая штука отвратительного цвета. В нее нужно прилить немного ацетона(либо спирта) и переупарить(возможно не один раз). Тогда и получите ваш продукт в сухом виде и без каких либо потерь.
а вот теперь можно и выкидывать

Привет! Бро есть пара вопросов,можешь отписать в ЛС ?
 
После 2 часов перемешивания при 65 градусов цвет РМ смениться? Как понять что реакция йода прошла?
 
вижу ты собрались профессионалы. :)
 
Назад
Сверху